纤维级聚酯切片分析方法
1.试验步骤
1.1测定溶剂流出时间
将约17mL的苯酚-四氯乙烷溶液经砂芯涌斗过滤后﹐充入粘度计中,并将其置于25士0;05℃的水浴中,保持15~20imin后,测量苯酚-四氯乙烷溶液的流出时间,取5次的测定值(其误差不超过士0.05s),求平均值作为纯溶剂的流出时间六。
1.2―试样的测定
在分析天平上精确称取已剪碎的试样0.士0.g,放入25mL容量瓶中。
如样品的含水量高于0.5%;则需将聚合物放在真空干燥箱(3.1.3.7)中干燥,压力低于.3Pa，温度为℃,时间3h。然后在干燥器中冷却称量。
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GB/T-93
在上述容量瓶中加入15～20mL溶剂,置于加热板或蒸汽浴中加热,便样品全部溶解(溶解条件为90~～℃,约1h),取出,冷却后置于25士0.05℃的水浴槽中,恒温20min,用保持在浴槽温度的溶剂加到容量瓶内之溶液体积到刻线,并充分混合。
将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中,在恒温水浴中(25士0.05℃)放置20min,然后测其流出时间,重复测量三次,相互间误差不得大于0.1s,求出平均值作为溶液流出时间t。